Descripción del producto
ASTM D2622 ASTM D7757 ASTM D6481 espectrómetro de MEDXRF excitación monocromática Analizador de fluorescencia de rayos X de dispersión energética Meditrómetro de elemento de luz MEDXRF
Límites de detección ultrabaja (300s)
Si: 0,7ppm
P: 0,4ppm
S: 0,15ppm
CL: 0,08ppm
Tecnología
Tecnología de análisis de fluorescencia de rayos X dispersiva de energía de excitación monocromática (MEDXRF).
Cristal artificial de doble cóncavo (LSDCC) de rotación en espiral logarítmica de alta eficiencia de difracción.
Detector de deriva de silicio (SDD) de alta velocidad de recuento (2Mcps) y resolución (123eV).
KV, mA y combinaciones de material objetivo optimizadas del tubo de rayos X con ventana de berilio fina de microfoco.
Cumple con las normas
ES/T 11140
ISO20884
ASTM D2622
ASTM D7039
ASTM D7220
ASTM D7757
ASTM D7536
ISO 15597
ASTM D6481
ASTM D2622 ASTM D7757 ASTM D6481 espectrómetro de MEDXRF excitación monocromática Analizador de fluorescencia de rayos X de dispersión energética Meditrómetro de elemento de luz MEDXRF
Descripción general
El espectrómetro de elemento de luz (Si, P, S, CL) de fluorescencia de rayos X dispersiva (MEDXRF) modelo GA-D240, conocido como espectrómetro de elemento de luz GA-D240 MEDXRF, es el primer espectrómetro de XRF de excitación monocromática de nuestra empresa. Se desarrolla a partir de décadas de experiencia en la investigación de espectrómetros de fluorescencia de rayos X, basándose en nuestros analizadores de azufre de fluorescencia de rayos X de la serie DM, analizadores multielementos de fluorescencia de rayos X y espectrómetros multicanal de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda. Incorpora las siguientes tecnologías y componentes, que proporcionan al espectrómetro de energía GA-D240 de 50W tubos una excelente reproducibilidad y estabilidad, límites de detección ultrabaja, y han elevado el nivel de detección a un nuevo estándar.
Tecnología de análisis de fluorescencia de rayos X dispersiva (MEDXRF) de energía de excitación monocromática
El límite de detección LOD (límite de detección) de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X se refiere a la cantidad correspondiente de tres veces la desviación estándar de la señal de fondo instrumental generada por el blanco de matriz, es decir:
En la fórmula, RB representa la intensidad de cuenta de fondo (línea de base), NN es la intensidad de recuento de la muestra de baja concentración con una concentración conocida CC y TT es el tiempo de medición. Desde la ecuación (1), se puede observar que el límite de detección es inversamente proporcional a la sensibilidad (N-RB)/C(N−RB)/C y directamente proporcional a la raíz cuadrada del fondo RbRb. Para reducir el límite de detección con un tiempo de medición constante, es necesario aumentar la sensibilidad y/o disminuir el fondo.
Figura 1. Esquema de la tecnología de análisis MWDXRF
El FRX tradicional, ya sea EDXRF o WDXRF, no puede alcanzar un límite de detección más bajo, principalmente porque la dispersión de los pulmones de rayos-bremsstrahlung continuos en el espectro de emisión del tubo de rayos X da como resultado un fondo de dispersión continua alta en el espectro de fluorescencia.
La técnica de análisis DE fluorescencia de rayos X dispersiva de energía del haz de excitación monocromática (ME-EDXRF) emplea componentes ópticos para monocromatizar el espectro de emisión del tubo de rayos X, reduciendo así en gran medida el fondo de dispersión continua en el espectro de fluorescencia. Al mismo tiempo, minimiza la reducción, o incluso mejora si es posible, la intensidad de la línea monocromática o banda de energía estrecha de los rayos X requeridos para la excitación, reduciendo así significativamente el límite de detección. En comparación con el EDXRF tradicional, ha reducido el límite de detección en 1 a 2 órdenes de magnitud, y también es mucho más bajo que el de alta potencia (por ejemplo, 4kW) WDXRF.
Figura 2. Espectro XRF de la muestra
ASTM D2622 ASTM D7757 ASTM D6481 espectrómetro de MEDXRF excitación monocromática Analizador de fluorescencia de rayos X de dispersión energética Meditrómetro de elemento de luz MEDXRF
Alta eficiencia de difracción logarítmica rotación espiral punto a punto enfoque artificial monocromático cristales
Hay muchos métodos para monocromatizar el espectro de emisión de un tubo de rayos X, incluyendo el método de filtro, el método de blanco secundario y el método de difracción. Entre ellos, el cristal doblemente curvo (DCC) utilizado en el método de difracción es el más eficaz y eficiente para la monocromatización.
La difracción debe cumplir la Ley de Bragg:
nλ = 2dsinθ ( 2)
Es decir, la longitud de onda de los rayos emitidos desde la fuente debe cumplir con la ecuación (2) para ser difractada, lo que le proporciona una excelente monocromatización. Además, como el DCC puede enfocar una fuente puntual, tiene un gran ángulo sólido de colección, lo que resulta en una eficiencia extremadamente alta. Además, el enfoque también permite un tamaño de punto muy pequeño en la muestra, lo que permite que un detector semiconductor de área pequeña como Si-PIN o SDD reciba la mayoría de los rayos fluorescentes de una zona de superficie más pequeña de la muestra. Esto significa que el DCC también mejora la eficacia de la detección.
Figura 3. La línea sólida representa el espectro de emisión del tubo de rayos X, mientras que la línea roja representa el espectro incidente característico de rayos X después de la monocromatización por LSDCC.
Los DCCs se clasifican según su curvatura en tipos de espiral logarítmica, semifocalización (Johann) y completamente focalización (Johansson). El tipo de semienfoque sólo cumple parcialmente las condiciones de difracción, por lo que el espectro incidente de rayos X monocromatizado por el DCC de semienfoque es el menos eficaz. El tipo de enfoque completo satisface completamente las condiciones de difracción y logra un enfoque punto a punto. Sin embargo, el proceso de fabricación de los centros de trabajo de enfoque completo es extremadamente complejo; además de doblarse, deben someterse a un proceso de ser molida en una superficie de curva R. Los cristales naturales como Si y GE son frágiles y muy difíciles de moler, y los cristales artificiales no pueden ser molidos en absoluto. Además, los cristales naturales suelen difractar los rayos X en una región espectral muy estrecha, lo que da como resultado que solo una parte de los rayos X característicos del material objetivo se difractan y una baja eficiencia de difracción integral.
El GA-D240 utiliza un cristal artificial de doble cóncavo de rotación espiral logarítmica, el DM30L, que es un producto patentado desarrollado por la élite técnica de la empresa después de dos años de investigación dedicada. El DCC espiral logarítmico también satisface plenamente las condiciones de difracción. Aunque el enfoque no es punto a punto sino punto a plano, este plano es bastante pequeño, típicamente alrededor de 2mm, por lo que puede ser considerado como punto a punto. Utiliza cristales artificiales DM, que tienen una eficiencia de difracción integral 3 a 10 veces mayor que la de los cristales naturales. Además, solo requiere flexión sin necesidad de rectificado y empalme, lo que facilita su fabricación.
ASTM D2622 ASTM D7757 ASTM D6481 espectrómetro de MEDXRF excitación monocromática Analizador de fluorescencia de rayos X de dispersión energética Meditrómetro de elemento de luz MEDXRF
Alta resolución (123eV) y alta tasa de recuento (2 Mcps) Detector de deriva de silicio (SDD)
Existen varios tipos de detectores de rayos X, incluyendo contadores proporcionales, detectores Si-PIN y detectores de deriva de silicio (SDD). La resolución de un detector se representa por la anchura completa a la mitad del máximo (FWHM) del pico característico. El recuento neto del pico característico es independiente del FWHM, pero su recuento de fondo es directamente proporcional a él. Por lo tanto, cuanto mayor sea la resolución, menor será el límite de detección. El FWHM de un contador proporcional es aproximadamente 8 veces el de un detector semiconductor, por lo que el límite de detección es aproximadamente √8 veces más alto. La resolución de Si-PIN es ligeramente peor que la del SDD, y su resolución baja bruscamente a altas tasas de recuento, lo que convierte al SDD en la mejor opción de detector.
El GA-D240 utiliza el detector de SDD DE CUBO VITUS H20 (de grado superior) producido por la empresa alemana KETEK. Tiene una resolución de menos de 123eV, un área de detección efectiva de 20mm², y una tasa de recuento de 2 Mcps.
Figura 5. Detector de deriva de silicio (SDD)
Combinación optimizada de kV, mA y material objetivo para el tubo de rayos X Micro-Focus Thin Beryllium Window
Cuanto más cerca esté la energía de rayos X utilizada para excitar la muestra del borde de absorción del elemento necesario para el análisis, mayor será la eficiencia de excitación. El cristal de DM30L sólo difracciona los rayos X característicos de alta intensidad del espectro de emisión del tubo de rayos X, que son emitidos por el material objetivo. Por lo tanto, la selección racional del material objetivo puede lograr la mayor eficiencia de excitación. El modelo estándar de GA-D240, capaz de medir elementos por debajo de CL, elige así AG como el material objetivo.
Después de seleccionar el material objetivo, con la potencia máxima del tubo de rayos X constante, como 50W, una combinación optimizada de tensión del tubo (kV) y corriente (mA) puede lograr la máxima eficacia de excitación. Dado que se utiliza el enfoque punto a punto, se debe emplear un tubo de rayos X de microfoco. Debido a la baja energía de rayos X característica del material objetivo, se debe utilizar un tubo de rayos X de ventana de berilio delgado.
El GA-D240 utiliza un tubo de rayos X de ventana de berilio fino de microfoco 50W, con el modelo estándar que selecciona AG como objetivo y optimiza la combinación de kV y mA.
Figura 6. Tubo de rayos X Micro-Focus Thin Beryllium Window
Calibración
Para calibrar el instrumento se utilizan siete muestras que contienen Si, P, S, Cl con concentraciones conocidas, lo que da como resultado la curva de trabajo que se muestra en la figura 7
Figura 7. Curva de trabajo para muestras que contienen Si, P, S, Cl
Los coeficientes de correlación γ de estas curvas de trabajo son todos mayores que 0,999, lo que indica que el espectrómetro GA-D240 tiene un error lineal extremadamente pequeño.
ASTM D2622 ASTM D7757 ASTM D6481 espectrómetro de MEDXRF excitación monocromática Analizador de fluorescencia de rayos X de dispersión energética Meditrómetro de elemento de luz MEDXRF
Precisión
Para probar la precisión del análisis, se prepararon cinco muestras con contenido de azufre variable a partir de gasóleo y aceite ligero. Cada muestra se colocó en dos portamuestras diferentes para la prueba de precisión del azufre:
Cuadro 2. Resultados de precisión del análisis de azufre determinados por cinco muestras desconocidas
| Número de copa de muestra |
Número de muestra uno (ppm) |
Número de muestra dos (ppm) |
Número de muestra tres (ppm) |
| 1 |
1,15 |
5,31 |
10,32 |
| 2 |
1,08 |
4,92 |
9,89 |
| 3 |
0,90 |
5,05 |
10,11 |
| 4 |
0,93 |
4,78 |
9,67 |
| 5 |
1,01 |
4,88 |
9,51 |
| 6 |
1,03 |
5,16 |
9,90 |
| 7 |
0,97 |
5,26 |
9,81 |
| valor medio |
1,01 |
5,05 |
9,89 |
| desviación estándar |
0,086 |
0,201 |
0,269 |
| RSD |
8,6% |
4,00% |
2,69% |
En la tabla 2 se muestran los resultados obtenidos de la concentración (ppm) y su comparación con los valores nominales. Estos resultados demuestran que el espectrómetro GA-D240 puede lograr una excelente precisión para el azufre a niveles de concentración bajos.
Precisión
Se realizaron pruebas de repetibilidad de azufre en tres tipos de muestras de gasolina, cada uno de los cuales se colocó en siete copas de muestra diferentes:
Cuadro 1. Datos de la prueba de reproducibilidad para el análisis de azufre de muestras de gasolina
| Número de copa de muestra |
Número de muestra uno (ppm) |
Número de muestra dos (ppm) |
Número de muestra tres (ppm) |
| 1 |
1,15 |
5,31 |
10,32 |
| 2 |
1,08 |
4,92 |
9,89 |
| 3 |
0,90 |
5,05 |
10,11 |
| 4 |
0,93 |
4,78 |
9,67 |
| 5 |
1,01 |
4,88 |
9,51 |
| 6 |
1,03 |
5,16 |
9,90 |
| 7 |
0,97 |
5,26 |
9,81 |
| valor medio |
1,01 |
5,05 |
9,89 |
| desviación estándar |
0,086 |
0,201 |
0,269 |
| RSD |
8,6% |
4,00% |
2,69% |
Estos resultados indican que a niveles de concentración bajos, se puede lograr una excelente repetibilidad del azufre utilizando el espectrómetro GA-D240.
Características
Análisis simultáneo rápido - Análisis rápido de los elementos requeridos simultáneamente, con resultados de contenido generalmente dados en decenas de segundos.
Límites de detección bajos : Utiliza la tecnología avanzada de MEDXRF y la tecnología central de LSDCC, logrando los límites de detección más bajos del mundo con una reproducibilidad y repetibilidad extremadamente altas.
Estabilidad a largo plazo : Equipado con un analizador multicanal digital de ganancia variable, que incluye funciones de ajuste automático PHA, corrección de deriva y corrección de desviación, lo que garantiza una excelente estabilidad a largo plazo.
Ecológico y de ahorro de energía - la protección contra la radiación cumple con los requisitos de exención. El análisis no entra en contacto ni destruye las muestras, no está contaminado, no requiere reactivos químicos ni requiere combustión.
Fácil de usar - operado por una pantalla táctil. Las muestras se colocan directamente en las copas de muestra y, después de introducirlo en el instrumento, simplemente pulse el botón [Start] para conseguir realmente un solo clic de funcionamiento.
Alta fiabilidad - Diseño integrado con alta integración, fuerte adaptabilidad ambiental, fuerte capacidad antiinterferencias y alta fiabilidad.
Alto rendimiento de costes : No necesita gas de cilindro de acero, costes de funcionamiento y mantenimiento extremadamente bajos. El precio es la mitad que el de productos extranjeros similares, lo que lo convierte en un producto de alto costo-rendimiento.
Aplicabilidad
Adecuado para refinerías, agencias de pruebas y certificación, depósitos de aceite y laboratorios para medir una variedad de productos de aceite (como gasolina, diesel, aceite pesado, aceite residual, etc.), aditivos, aceites lubricantes que contienen aditivos y productos en el proceso de refinado, con un rango de medición de 0,5ppm a 10%.
También es adecuado para la medición simultánea de elementos por debajo de CL en cualquier material de varias industrias.
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Parámetros del producto
Índice técnico principal
| Elemento de medición |
Si, P, S, CL (se puede seleccionar cualquier combinación de elementos de B a CL) |
| Tubo de rayos X. |
Voltaje: ≤50keV
Corriente: ≤2mA
Potencia ≤50W
Objetivo: AG (Mo, Rh, PD, Cr, etc., son opcionales) |
| Detector |
SDD, área efectiva: 20 mm², resolución: ≥123eV, tasa de recuento: ≤2Mcps, ventana de incidencia: 8um berilio (AP3,3 es opcional) |
| LOD(300s) |
Si: 1,2ppm, P: 0,7ppm, S: 0,26ppm, CL: 0,14ppm (tipo estándar, cristal LSDCC 1)
Si: 0,7ppm, P: 0,4ppm, S: 0,15ppm, CL: 0,08ppm (Tipo mejorado, 3 cristales LSDCC) |
| Rango de medición |
3 veces el límite de detección hasta el 9,99% |
Error de linealidad para la medición
Error de linealidad para la medición |
Requisitos para la medición S:cumple con GB/T11140, ISO20884, SH/T0842, ASTMD2622, D7039, D7220, etc.medición de Si:cumple ASTMD7757, SH/T0706, SH/T0058, etc.medición de CL:eets ASTMD7536, ISO15597, etc.medición P:cumple ASTMD6481, SH/T0296, SH/T0631, etc. |
| Tiempo de análisis del sistema |
1~999s,valor recomendado: 300s para micro medición y 60s para medición mayor |
| Condiciones de funcionamiento |
Temperatura ambiente: 5-40ºC, humedad relativa: ≤85% (a 30ºC), Fuente de alimentación: 220V±20V, 50Hz, ≤200W |
| Atmósfera de medición |
Sistema de autoinflado o amoníaco |
| Dimensiones y peso |
330mm x 460mm x 350mm, 25kg |
Nota
Si los clientes creen que el modelo estándar de la GA-D240 no cumple con sus requisitos, pueden dirigirse a nuestra empresa, y haremos todo lo posible para satisfacer sus necesidades. Por ejemplo, si se requiere un límite de detección más bajo, nuestra empresa puede aumentar el número de cristales de uno a tres, reduciendo así el límite de detección a 1/1,73 del original. Si es necesario medir elementos con números atómicos inferiores a F, nuestra empresa puede seleccionar un SDD con una ventana de incidentes de AP3,3 para los clientes. Si los clientes requieren la medición de cantidades de trazas de al y Si en una matriz de alto contenido en azufre, nuestra empresa puede sustituir el objetivo AG estándar por un objetivo Mo para cumplir con los requisitos del cliente.
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